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凝胶渗透色谱(GPC)在农药残留分析中的应用

来源:原创 编辑:admin 时间:2017-02-22 08:46
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凝胶层析色谱作为一种样品的净化手段之一,在国外应用的已较普遍,在我国应用的还不普遍,随着分析技术的发展,在我国,GPC在农药残留前处理分离、净化方面的应用将越来越普遍,尤其是在富含脂肪、色素等大分子的样品分离净化方面,具有明显的净化效果。
凝胶渗透色谱的基本组成为六通阀、净化柱、泵等;全自动型主要由样品进样和收集系统、泵、分离柱、溶剂及计算机控制系统等。
凝胶渗透色谱的分离原理与通常使用的柱层析的区别主要是:通常柱层析是利用填充物、样品和淋洗剂之间极性的差别来达到分离目的,而凝胶层析仪则是利用化合物中各组分分子大小不同而淋出顺序先后的不同而达到分离目的的,淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用;对于净化含脂肪、色素较多的样品具有明显的优势。
我们就油脂、农药和淋洗剂之间的关系进行了比较研究,现将结果总结如下:
  1. 试验仪器及试剂:DS230P凝胶渗透色谱系统 (德世科技)GPC-1002A (定量线圈:5mL, 玻璃柱:25mm*600mm,柱填料:BIO-3X,填充方法:取50g填料,用相应的淋洗剂浸渍,使填料充分溶胀后,装入柱中,淋洗剂流速5mL/min,  淋洗剂为:乙酸乙酯:环己烷=1:1和乙酸乙酯:环己烷=3:7
  2. 试验方法:
 2.1 油脂流出曲线的制作:量取2mL食用色拉油(每毫升色拉油重0.98425克)。
 2.1.1 方法: 淋洗剂为1:1乙酸乙酯:环己烷和3:7乙酸乙酯:环己烷
用不同的淋洗剂分别将食用油稀释定容至10mL,进样后,分段收集于圆底烧瓶中(0-30mL、30-40mL、40-50mL、50-60mL、60-70mL、70-80mL、80-90mL、90-100mL、100-110mL、110-120mL、120-130mL、130-140mL、140-150mL、150-160mL),浓缩至干,用称重法量出每一段淋洗出的油的重量,每种淋洗剂重复一次,结果见下表。
 
淋洗段
mL
1:1 3:7 1:1 3:7
淋出油重量g 淋出油重 g 淋出油重 g 淋出油重 g
0-30        
30-40        
40-50        
50-60        
60-70 0.0367 0.0255 0.0083  
70-80 0.223 0.1051 0.1792 0.3410
80-90 0.4116 0.2949 0.4841 0.3870
90-100 0.3478 0.3786 0.3603 0.1993
100-110 0.1407 0.2638 0.0872 0.0446
110-120 0.0464 0.0148 0.0140 0.0092
120-130   0.0012    
130-140        
140-150        
150-160        
 
 
2.1.2 油脂淋出曲线(见图1、图2)



    从试验数据可看出:在以上试验条件下,油脂流出范围基本保持在70-110mL,而70%以上是在70-100mL流出,受溶剂极性的影响不大。
3. 农药流出曲线制作
   在油脂流出曲线制作的基础上,我们选则了几种农药及其代谢物进行了流出曲线的制作,方法如下:将农药用相应的溶剂配制成一定浓度的标准溶液后,取一定量浓缩并转移至GPC淋洗溶剂中且定容至10mL。
   GPC实验条件同油脂条件,并每5mL分段收集流出溶剂,浓缩定容至1mL,用气相色谱仪进行测定,计算回收率并找出流出范围。
3.1 试验农药的回收率范围: 94-108%.
3.2 试验农药的流出范围: 淋洗剂(7:3)为:120-180mL; 淋洗剂(1:1)为:115-185mL.

3.3  实验结果1 (淋洗剂为7:3)
农药名称 每段流出农药的面积    
80-
85
85-
90
90-
95
95-
100
100-
105
105-
110
110-
115
115-
120
120-
125
125-
130
130-
135
135-
140
140-
145
145-
150
150-
155
155-
160
160-
165
165-
170
170-
175
175-
180
180-
185
185-
190
190-
195
195-
200
 
英文名 中文名  
atrazine 莠去津                 760 2569 5996 4132 3302 1593 986                    
carbofuran 克百威                         1285 4708 10960 9930 7274 1815              
3-OH
carbofuran
三羟基克百威                       831 3108 4417 3657 1308                  
Fenitrothion 杀螟硫磷                             554 2376 9351 9290 6767 2586          
α-HCH 六六六                   264142 1474803 2500924 3278324 1412540 347487                    
metolachlor 异丙甲草胺                       270305 1525213 381534 176109                    
pirimicarb 抗蚜威                               640 3809 5279 6268 3750          
vinclozolin 乙烯菌核利                 266088 790221 1675722 1142204 728819 280916 164739                    
                                                       
  
 
3.4  实验结果2 (淋洗剂为1:1)
农药名称 每段流出农药的面积    
80-
85
85-
90
90-
95
95-
100
100-
105
105-
110
110-
115
115-
120
120-
125
125-
130
130-
135
135-
140
140-
145
145-
150
150-
155
155-
160
160-
165
165-
170
170-
175
175-
180
180-
185
185-
190
190-
195
195-
200
 
英文名 中文名  
atrazine 莠去津               1618 3870 4331 3993 4646 2000                        
carbofuran 克百威                       869 4036 10888 13732 5931 1686                
3-OH
carbofuran
三羟基克百威                       2748 4715 3507 1146                    
fenitrothion 杀螟硫磷                             4213 8450 8792 4099 1366            
fenvalerate 氰戊菊酯             118122 327323 528828 545225 480981 570811 294364 153506                      
fluvalinate 氟胺氰菊酯         114975 351409 649497 351098                                  
α-HCH 六六六                   151019 492280 1818060 3682928 3108705 1194431 179927                  
metolachlor 异丙甲草胺                     223859 731394 1426836 1567545 920221 296761                  
omethoate 氧乐果                                 834 1691 2391 1682          
pirimicarb 抗蚜威                               595 2341 4935 5346 3791 1450        
vinclozolin 乙烯菌核利                 322729 608379 1011363 1869286 1411696 531949                      
                                                       
 
 
 
 
 

3.5 同一种农药在不同淋洗剂中淋出范围的比较:

图3  莠去津淋出曲线

图4 克百威林出曲线

图5 三羟基克百威林出曲线

图6 杀螟硫磷淋出曲线

图7 六六六淋出曲线

图8 异丙甲草胺淋出曲线

图9  乙烯菌核利淋出曲线
 
4. 结论  
从以上实验数据和图谱可看出:同一种农药通过凝胶色谱用不同的淋洗剂淋洗,其淋出的范围变化不大,一般相差在±5mL左右,与油脂林出结果基本一致。
通过油脂和部分农药淋洗试验,进一步了解了凝胶色谱仪净化的机理和应用条件,掌握了油脂和农药的不同淋出范围:油脂一般淋出在70-110mL;农药一般淋出在110-170mL淋出的居多,利用这一特点,在对富含油脂、蛋白质、色素等样品进行净化时,可先考虑利用GPC先将大分子杂质去掉,在结合其它净化方法(如柱层析法等)进一步净化来去掉小分子杂质,最终达到净化的目的。
 
凝胶渗透色谱专家——德世科技DESINS  010-80204245

  • 本文标题:凝胶渗透色谱(GPC)在农药残留分析中的应用
  • 本文链接:http://www.cnpetjy.com/987.html
  • 文章关键词: 多管漩涡混合仪


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