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样品前处理技术的发展趋势

来源:原创 编辑:admin 时间:2017-12-20 09:46
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  1、固相萃取仪www.cnpetjy.com

  固相萃取(SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。与液/液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的予处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液/液萃取的1/2,而费用为液/液萃取的1/5。但其缺点是目标化合物的回收率和精密度要略低

  于液/液萃取。固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。

  固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:

  1、目标化合物有极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。

  2、目标化合物有无可能离子化(可用调节PH值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。

  3、目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。

  4、非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物能否很好分离。

  最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱,小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料,还可以是不锈钢制成的。为了方便固相萃取的使用,很多厂家还研制开发了很多固相萃取的专用装置,固相萃取仪。固相萃取的一般操作程序分为如下几步:活化吸附剂:在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化所用溶剂不同:

  ----反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇

  淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,

  以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。

  ----正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。----离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。

  为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1mL活化处理用的溶剂。

  固相萃取技术的应用:固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如,生物体(如血液、尿等)中药物及其代谢产物的分析,食品中有效成分或有害成分的分析,环保水样中各种污染物(可挥发性有机物和半挥发性有机物)的分析都可使用固相萃取将目标化合物分离出来,并加以富集。

  2、固相微萃取(SPME)

  固相微萃取(SPME)是在固相萃取上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术,它集采集、浓缩于一体,简单、方便、无溶剂,不会造成二次污染,是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。与液/液萃取和固相萃取相比,具有操作时间短,样品量小,无需萃取溶剂,适用于分析挥发性与非挥发性物质,重现性好等优点。很多研究结果表明,在样品中加入适当的内标进行定量分析时,其重现性和精密度都非常好。固相微萃取装置外形如一只微量进样器,由手柄(holder)和萃取头或纤维头(fiber)两部分构成,萃取头是一根1cm 长,涂有不同吸附剂的熔融纤维,接在不锈钢丝上,外套细不锈钢管(保护石英纤维不被折断),纤维头在钢管内可伸缩或进出,细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。手柄用于安装或固定萃取头,可永远使用。固相微萃取的萃取过程是一个平衡过程,萃取的平衡时间与搅拌速度、固定相的膜厚以及被分析样品的分配常数、扩散系数、萃取温度有关。大分子质量的物质比小分子质量的物质需更长的分析时间。搅拌有利于减少达到平衡所需时间,当达到平衡时,固相微萃取方法的灵敏度最高。

  固相微萃取技术包括两个过程:(1)样品中待分析物在石英纤维上的涂层与样品间扩散、吸附、浓缩过程以及浓缩的待分析物脱附进入分析仪器完成分析过程。在前一个过程中,涂有吸附剂的石英纤维浸入样品中,使样品中目标化合物从样品基质可中扩散、萃取、浓缩于涂层上。(2 )将石英丝收回针头中,进样时直接插入分析仪器的进样室中,如气相色谱仪的汽化室,使萃取的化合物脱附,被载气导入色谱柱完成分离分析。在实施固相微萃取时可以采用直接固相微萃取法、液上空间固相微萃取法和衍生化固相微萃取法3 种模式。影响固相微萃取灵敏度的因素很多,但萃取头涂层种类和厚度对灵敏度的影响最为关键。一般来说,不同种类待测物要用不同类型的吸附质涂层进行萃取,其选择基本原则是



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